Guía docente de Laboratorio de Química Analítica (29111A1)

Se recomienda tener cursadas y aprobadas las asignaturas Operaciones Básicas de Laboratorio, Química Analítica I, Química Analítica II, Química Analítica III y Química Analítica IV.

Es conveniente el conocimiento, a nivel de usuario, de programas de ofimática y paquetes estadísticos.

Resolución de problemas analíticos. Representatividad de la información analítica. Control de calidad en laboratorios de análisis. Gestión del proceso analítico.

Al finalizar esta materia el alumnado deberá:

Abordar y planificar la resolución de problemas socio-económicos o científico-técnicos, de cualquier índole, relacionados con el control analítico desustancias químicas.

Acceder a las principales fuentes de información de métodos analíticos y disposiciones legales.

Plantear, escribir en forma de procedimiento normalizado y poner a punto un proceso analítico completo que permita obtener unos resultados coheren-tes con un determinado problema.

Diseñar, planificar y ejecutar programas de preparación y conservación de muestras, patrones y materiales de referencia, de calibración y/o verifica-ción de equipos analíticos, de validación y control de calidad de procesos analíticos, y de establecimiento de la trazabilidad e incertidumbre de los re-sultados analíticos.

Emitir y transmitir informes técnicos y dictámenes basados en resultados analíticos dirigidos a personas con conocimientos del tema.

SEMINARIOS:

1. EL PROBLEMA ANALÍTICO.
2. GESTIÓN DE LA CALIDAD EN LABORATORIOS ANALÍTICOS.
3. GESTIÓN DE EQUIPOS.
4. CALIBRACIÓN Y VALIDACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO.
5. INCERTIDUMBRE DE LOS RESULTADOS ANALÍTICOS.

RESOLUCIÓN PRÁCTICA DE UN PROBLEMA ANALÍTICO:

• PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ANALÍTICO

Búsqueda de información relacionada: impacto socio-económico, requisitos legales y/o reglamentarios, datos previamente publicados, etc. Planteamiento de la información requerida en términos químicos. Selección del método analítico a aplicar. Elaboración de informes y procedimiento de análisis.

• GESTIÓN DE LOS EQUIPOS BÁSICOS AUXILIARES

Calibración directa de los equipos básicos necesarios. Resultados de una calibración: declaración de conformidad. Trazabilidad e incertidumbre en la calibración. Verificación y mantenimiento. Elaboración de fichas de equipo, procedimientos de calibración y certificados de calibración.

• GESTIÓN DE MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS

Toma de muestras: diseño del plan de muestreo. Gestión de muestras: fuera del laboratorio (estabilización y transporte) y dentro del laboratorio (recepción, identificación y almacenamiento). Elaboración de fichas de muestra.

• PUESTA A PUNTO DEL PROCESO ANALÍTICO

Calibración indirecta de instrumentos analíticos: patrones, metodologías de calibración. Obtención y evaluación de la función de calibrado. Verificación de las calibraciones. Elaboración de procedimientos de calibración, verificación y análisis.

• VALIDACIÓN DEL PROCESO ANALÍTICO

Requerimientos previos de validación. Comparación con un sistema analítico de referencia: materiales y métodos de referencia. Estudios de recuperación. Parámetros característicos de validación. Trazabilidad e incertidumbre de un resultado analítico. Elaboración de procedimiento de validación del método que incluya la estimación de la incertidumbre.

• ANÁLISIS DE MUESTRAS REALES

Preparación de la porción de ensayo. Control de calidad: blancos de control, muestras de control. Diseño de la secuencia de análisis. Toma de datos.

• VALORACIÓN DE LA INFORMACIÓN ANALÍTICA

Tratamiento de datos y obtención de resultados. Evaluación de la calidad de los resultados. Estimación de la incertidumbre. Elaboración de los informes de validación y análisis. Preparación del informe final: dictamen. Preparación de la exposición de actividades.

DOCUMENTOS TÉCNICOS:

• Documento ENV/MC/CHEM(98)17. Principios de Buenas Prácticas de Laboratorio de la OCDE, Organización para la Cooperación y el Desarrollo Económico (OCDE), 1998.
• Documento ENV/JM/MONO(99)20. Aseguramiento de la Calidad y Buenas Prácticas de Laboratorio, Organización para la Cooperación y el Desarrollo Económico (OCDE), 1999.
• Norma UNE-EN ISO/IEC 17025:2017. Requisitos generales para la competencia de laboratorios de ensayo y calibración. International Organization of Standardization (ISO), 2017.
• Documento interno: Directrices para la elaboración de documentos durante la resolución de un problema analítico, Departamento de Química Analítica, Universidad de Granada.
• JCGM 200:2012. Vocabulario Internacional de Metrología – Conceptos Fundamentales y Generales, y Términos Asociados (VIM)
• IUPAC Technical Report 2002. Harmonized Guidelines for Single Laboratory Validation of Methods of Analysis.
• EURACHEM / CITAC Guide 2019. Metrological Traceability in Chemical Measurement – A Guide to Achieving Comparable Results in Chemical Measurement.
• EURACHEM / CITAC Guide CG 4 2012. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. 3rd Edition.
• L. Cuadros Rodríguez, L. Gámiz Gracia, A. Carrasco Pancorbo y C. Ruiz Samblás. GLOSARIO DE TÉRMINOS ANALÍTICOS, 1ª ed., editado por GRASEQA, 2013.

TEXTOS ESPECÍFICOS SOBRE GESTIÓN DE LABORATORIOS:

• S. Petrozzi. PRACTICAL INSTRUMENTAL ANALYSIS, Wiley-VCH, 2013
• C.C. Chan, H. Lam, Y.C. Lee, X-M. Zhang. ANALYTICAL METHOD VALIDATION AND INSTRUMENT PERFORMANCE VERIFICATION, Wiley, 2004.
• G. Currell. ANALYTICAL INSTRUMENTATION. PERFORMANCE CHARACTERISTICS AND QUALITY, Wiley, 2000.
• R. Compañó, A. Ríos. GARANTÍA DE CALIDAD EN LOS LABORATORIOS ANALÍTICOS, Síntesis, 2002.
• W. Funk, V. Dammann, G. Donnevert. QUALITY ASSURANCE IN ANALYTICAL CHEMISTRY (2nd ed.), Wiley-VCH, 2007.
• P. Konieczka, J. Namieśnik. QUALITY ASSURANCE AND QUALITY CONTROL IN THE ANALYTICAL CHEMICAL LABORATORY (2nd ed.) CRC Press - Taylor & Francis, 2018.
• S. Sagrado, E. Bonet, M.J. Medina, Y. Martín. MANUAL PRÁCTICO DE CALIDAD EN LOS LABORATORIOS. ENFOQUE ISO 17025 (2ª ed.), AENOR, 2005.
• M. Valcárcel. PRINCIPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA, Springer, 1999.

COMPENDIOS DE MÉTODOS ANALÍTICOS NORMALIZADOS:

• Official Methods of Analysis (21st ed.), AOAC International, 2019.
• Manual of Analytical Methods (NMAM), 5th ed. National Safety for Occupational Safety and Health (NIOSH), 2016.
• Real Farmacopea Española (5ª ed.), Ministerio de Sanidad y Política Social, 2015.
• Normas UNE (AENOR) y ASTM (accesible desde biblioteca electrónica de la UGR).

REVISIONES CIENTÍFICAS:

• Artículos editados en revistas científicas o de divulgación (accesible desde biblioteca electrónica de la UGR)
• Actas de Congresos y Simposios sobre Química Analítica Aplicada

LEGISLACIÓN Y REGULACIONES:

Disposiciones legales publicadas en:

• Diario Oficial de la Unión Europea (D.O.U.E.)
• Boletín Oficial del Estado (B.O.E.)
• Boletín Oficial de la Junta de Andalucía (B.O.J.A.)
• Ordenanzas municipales.
• Regulaciones de organismos nacionales o internacionales de normalización (ISO, CEN, AENOR, …) o con competencia reconocida en el ámbito de la metrología (BIMP, CEM, CENAM, …), la gestión de laboratorios de análisis químico (ILAC, ENAC, EURACHEM, LGC, OCDE, ...) y la elaboración de métodos estandarizados (Codex Alimentarius, OIV, COI, FDA, EPA, ...).

RECURSOS EN INTERNET:

• Procedimientos analíticos de diversas organizaciones nacionales (españolas o extranjeras) y/o internacionales, así como de particulares.
• Artículos generales y documentos que muestren información de interés relacionada con el problema.

• Analytical Methods Committee (AMC), Royal Society of Chemistry : www.rsc.org/Membership/Networking/InterestGroups/Analytical/AMC/
• Centro Nacional de Metrología de México (CENAM) : www.cenam.mx/
• Centro Español de Metrología (CEM): www.cem.es/
• Congreso Virtual Iberoamericano sobre Gestión de Calidad en Laboratorios (IBEROLAB).: www.iberolab.org/
• Co-Operation on International Traceability in Analytical Chemistry (CITAC) : www.citac.cc/
• Entidad Nacional de Acreditación (ENAC) : www.enac.es/
• Eurachem. A focus for Analytical Chemistry in Europe : www.eurachem.org/
• European Co-operation for Accreditation (EA) : www.european-accreditation.org/
• International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) : www.ilac.org/
• International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) : www.iupac.org/
• LabCompliance : www.labcompliance.com/
• Organisation for Economic Co-Operation and Development (OECD) : www.oecd.org/

• MD02. Resolución de problemas y estudios de casos prácticos. 
• MD03. Prácticas de laboratorio. 
• MD06. Seminarios. 
• MD08. Realización de trabajos en grupo. 
• MD09. Realización de trabajos individuales. 

EVALUACIÓN CONTINUA:

La calificación final obtenida mediante evaluación continua será el resultado de la suma ponderada de las calificaciones obtenidas teniendo en cuenta los criterios desarrollados en los siguientes apartados:

1. Nivel de comprensión de los conocimientos adquiridos en los seminarios. Evaluación mediante una prueba escrita (20% de la calificación final).
2. Capacidad demostrada para el análisis e interpretación de supuestos, poniendo de manifiesto el sentido crítico y su dominio de la materia impartida en la asignatura. Evaluación mediante rúbrica del informe final individual (25% de la calificación final) y exposición oral y defensa del trabajo en grupo (10% de la calificación final).
3. Elaboración de los diferentes informes parciales durante la resolución práctica del problema analítico. Evaluación mediante rúbricas (30% de la calificación final).
4. Grado de implicación y actitud del estudiante frente al trabajo a desarrollar en todas las actividades formativas. Evaluación mediante rúbricas por parte del profesor y los compañeros del Grupo de Trabajo (15% de la calificación final).

La superación de la asignatura no se logrará sin un conocimiento uniforme y equilibrado de la materia. Para ello, la calificación obtenida en cada apartado deberá alcanzar al menos el 5 sobre 10.

Cuando el estudiante haya realizado actividades y pruebas del proceso de evaluación continua, contempladas en la guía docente de la asignatura, que constituyan más del 50% del total de la ponderación de la calificación final de la asignatura, figurará en el acta con la calificación correspondiente, y no se podrá considerar como “no presentado”.

La convocatoria extraordinaria constará de las siguientes pruebas de evaluación:

• Prueba de evaluación sobre los contenidos teóricos (40% de la calificación final).
• Elaboración de un informe final sobre el supuesto teórico-práctico (60% de la calificación final). El informe se evaluará mediante el empleo de rúbricas.

La superación de la asignatura no se logrará sin un conocimiento uniforme y equilibrado de la materia. Para ello, la calificación obtenida en cada una de las partes deberá ser igual o superior a 5 sobre 10.

El 100% de la calificación final constará de:

• Prueba escrita de teoría del temario desarrollado en los seminarios de la asignatura (40% de la calificación final).
• Prueba teórico y práctica de un problema analítico (60% de la calificación final). Para optar a esta prueba es necesario haber superado la anterior.

La superación de la asignatura no se logrará sin un conocimiento uniforme y equilibrado de la materia. Para ello, la calificación obtenida en cada una de las partes deberá alcanzar al menos el 5 sobre 10.

Para acogerse a la evaluación única final, el estudiante, en las dos primeras semanas de impartición de la asignatura, o en las dos semanas siguientes a su matriculación si ésta se ha producido con posterioridad al inicio de la asignatura, lo solicitará, a través del procedimiento electrónico, al director del Departamento correspondiente, alegando y acreditando las razones que le asisten para no poder seguir el sistema de evaluación continua.

El estudiante recibirá, al inicio del curso, información sobre las Normas de Seguridad y del correcto desarrollo de las prácticas. El documento estará disponible en la plataforma PRADO de la asignatura. Este documento es de obligada lectura y aplicación durante el desarrollo de las prácticas, el no cumplimiento del mismo por parte del estudiante exime de cualquier responsabilidad al profesor que imparte las prácticas y al departamento donde se desarrollen las mismas.